(1)低品位碲矿微生物冶金提碲关键技术研究
针对石棉县大水沟全球首例独立碲矿床中大量的低品位碲矿资源,从矿区水土样中分离筛选能够有效浸出低品位碲矿的微生物。并通过驯化、诱变等方式进行浸矿微生物工程菌的培育,成功选育能够实现低品位碲矿生物浸出的高效专属浸矿菌,探索优化相关工艺,开发低品位碲矿生物浸出技术和贫杂浸出液的生物还原提碲技术,并将两项处理低品位碲矿的生物冶金关键技术衔接整合,初步建立低品位碲矿的生物冶金技术体系。使低品位的碲铋矿中碲的浸出率可达70%。开发贫杂浸出液的生物还原提碲技术,通过富集筛选到一种能够有效还原回收浸出液中碲的菌株,优化工艺后,浸出液中90%以上的碲可被还原回收。
以石棉碲铋原矿为原料,研究碲铋资源选矿新技术、新药剂、新工艺。针对原矿矿物组成,分别采用磁选、正浮选和反浮选的方式进行碲的富集,并研究不同浮选剂、起泡剂、捕收剂和浮选助剂对浮选的效果来实现高品位碲铋矿高效选矿技术。经一次粗选,三次精选,三次扫选的浮选闭路流程,获得精矿中碲品位28.68%,碲回收率82.61%;铋品位45.87%,铋回收率82.19%。
(2)碲铋矿湿法冶金关键技术研究
采用高品位碲铋原矿为原料开展化学湿法冶金新工艺技术研发。主要研究火法、湿法联合浸矿技术,提高碲的浸出率。并研究新型萃取剂、新型塔式萃取和离心萃取设备在碲萃取过程中的应用,提高萃取效率,最终形成碲氧化物工业级产品。通过碲铋矿酸浸的单因素实验,使碲收率达97%。硫酸体系中,影响碲回收率的重要因素为表面活性剂、浸出温度、浸出时间、液固比,通过研究使碲回收率达85.54%。
通过萃取分离技术从盐酸浸液中分离提纯二氧化碲。采用冶金工艺方法,将碲铋矿进行焙烧预处理,脱除硫元素,焙烧预处理矿粉在盐酸溶液中浸出,浸出液作为萃取阶段所用水相,实现铁、碲分离的目的。通过反萃,过滤、烘干得到二氧化碲产品。
确定火法-湿法冶金最优工艺条件。盐酸体系中,碲回收率达97%;硫酸体系中,碲回收率达85.54%。采用TBP萃碲,碲的萃取率为99%以上;最终氧化碲含量为99.7%。
(3)7N级高纯碲纯化关键技术研究
研究超纯碲蒸馏提纯、区域熔炼提纯、残料回收工艺技术以及结合工艺需求开发配套提纯装备。开展关键工艺技术攻关、关键材料研发、关键设备升级改造等技术攻关,解决超纯碲生产周期长、成品率低、成本较高的难题,逐步形成完善的超纯碲生产工艺规范,生产出满足国防军工、民用配套需要的低成本超纯碲。形成一套超纯碲蒸馏工艺、区域熔炼工艺理论研究方案及工艺操作规程,解决超纯碲规模化生产过程中关键技术难题。一是研究4N碲真空蒸馏提纯至6N碲工艺关键技术。二是研究真空蒸馏和区熔提纯工艺中废料回收工艺。三是研究区域熔炼提纯工艺关键技术。通过一系列集成技术研究,将6N产品综合成品回收率提高至≥92%。
(4)高性能碲铋薄膜热电材料及应用关键技术研究
针对目前碲化铋材料利用形式多以块体为主,存在材料利用率和热电转换效率低,以及成果难以实现产业化的问题,提出采用清洁绿色的磁控溅射真空镀膜技术和通用光刻技术,实现纳米或微米尺度下高性能碲化铋基热电薄膜的制备工艺,并用于商业化器件制造的研究方案。项目研究获得了偏压离子轰击技术和原位加热沉积技术。项目研究对拓展碲铋材料在工业残热回收利用、大规模集成电路和激光器散热、武器装备红外隐身等高科技领域的应用具有重要的现实意义。